Югары нәтиҗәле сыек хроматография (HPLC) ярдәмендә җиләк-җимеш һәм яшелчәләрдә оксалат кислотасы күләмен билгеләү
1. Эксперименталь принцип һәм метод дизайны
Җиләк-җимеш һәм яшелчәләрдә киң таралган органик кислота буларак, оксалат кислотасы күләме ризыкның тәменә һәм туклыклылык кыйммәтенә турыдан-туры тәэсир итә. Бу экспериментта кире фазалы югары нәтиҗәле сыек хроматография (RP-HPLC) кулланыла. Әче мобиль фаза шартларында оксалат кислотасы C18 хроматографик колонкасы ярдәмендә комачаулаучы матдәләрдән башлангыч сызык буенча аерыла. Оксалат кислотасы молекулаларындагы карбоксил төркемнәренең УВ сеңдерү үзенчәлекләренә нигезләнеп, санлы анализ өчен 210 нм ультрафиолет детектор кулланыла.
2. Стандарт кәкре һәм үрнәк әзерләү
Стандарт эремәләрне әзерләү өчен градиентлы суюлту ысулы кулланыла: 25,0 мг оксалат кислотасы дигидратын төгәл үлчәгез һәм 1 мг/мл төп эремә алу өчен 25 мл га кадәр ультрачиста су белән суюлтыгыз. Бу эремә 50, 100, 200, 400 һәм 800 мкг/мл күләмдә берничә стандарт эремәгә тезелеп суюлтыла, һәр концентрация өч тапкыр кертелә.
Үрнәк әзерләү өчен микродулкынлы мич ярдәмендә экстракция кулланыла: 5,00 г җиләк-җимеш/яшелчә гомогенатын үлчәгез, 10 мл 0,1 моль/л тоз кислотасы эремәсен өстәгез, 60°C температурада 10 минут дәвамында микродулкынлы мич белән эшкәртегез, 0,45 мкм мембраналы фильтр аша фильтрлагыз һәм тикшерү өчен фильтратны җыегыз.
3. Хроматографик шартларны оптимальләштерү
Күчмә фаза - 0,01 моль/л калий дигидроген фосфат буферы (рН 2,5)-ацетонитрил (95:5) системасы, аның агым тизлеге 0,8 мл/мин һәм багана температурасы 35°C. Ацетонитрил нисбәтен көйләү күрсәткәнчә, органик фаза 10% тан артканда, оксалат кислотасының саклану вакыты 3 минуттан да кимрәккә кадәр кыскара, ләкин иң югары ноктага җитүе күзәтелә. Соңгы оптимальләштерелгән шартларда, оксалат кислотасының саклану вакыты 4,2 минут тәшкил итә, бу янәшәдәге лимон кислотасы һәм алма кислотасыннан тулысынча аерылуга ирешә (чишелеш > 1,5).
4. Методны валидацияләү
Сызыклы диапазон тикшерүе пик мәйданы һәм концентрация арасында 10–1000 мкг/мл (R² = 0.9993) диапазонында яхшы сызыклы бәйләнеш күрсәтә. Сигнал-шау нисбәте ысулы белән билгеләнә торган ачыклау чиге (LOD) 0,5 мкг/мл тәшкил итә. Кабатланучанлык сынауларында бер үк шпинат үрнәген алты тапкыр билгеләү өчен RSD 1,8% тәшкил итә. Өч дәрәҗәдәге (80%, 100% һәм 120%) шпинатны торгызу экспериментлары уртача 98,2%, 102,4% һәм 97,8% торгызу бирә, бу санлы анализ таләпләренә туры килә.
5. Чын үрнәкләрне анализлау
Сатып алу өчен сатыла торган алты җиләк-җимеш һәм яшелчә тикшерелде: шпинат (356 ± 12 мг/100 г), сельдерей (215 ± 9 мг/100 г), помидор (18 ± 2 мг/100 г), алма (6 ± 1 мг/100 г), банан (ачыкланмаган) һәм брокколи (89 ± 5 мг/100 г). Милли стандарт ысул (GB 5009.277-2016) белән чагыштыру ике ысул арасындагы чагыштырма тайпылышның 5% тан ким булуын күрсәтә, бу бу ысулның ышанычлылыгын раслый. Аерым алганда, түбән эчтәлекле үрнәкләрне анализлаганда, HPLC ысулы традицион титрлау ысулларына караганда югарырак сизгерлек күрсәтә.
6. Төп искәрмәләр
Үрнәкне алдан эшкәртү вакытында рН кыйммәтен катгый контрольдә тотыгыз. Әгәр экстрактның рН кыйммәте 3тән артса, кальций оксалатының утыруы түбән сынау нәтиҗәләренә китерәчәк. Тоз утырмасын һәм багана тыгылуын булдырмас өчен, хәрәкәтчән фазаны көн саен яңа әзерләргә кирәк. Һәр 20 инъекциядән соң, багана нәтиҗәлелегенең начарлануын булдырмас өчен, багананы ацетонитрил-су (30:70) белән 30 минут юыгыз. Пигментлы үрнәкләр өчен (мәсәлән, шәмәхә кәбестә), инъекция алдыннан каты фазалы экстракцияне чистарту этабын өстәргә киңәш ителә.
7. Куллану һәм киңәйтү юнәлешләре
Бу ысулны сидек һәм кан кебек биологик үрнәкләрдә оксалат кислотасын ачыклауга да киңәйтергә мөмкин. Күчмә фаза составын көйләү юлы белән (мәсәлән, тетрабутиламмоний гидроксидын өстәү), оксалат кислотасын һәм аның метаболитларын бер үк вакытта билгеләргә мөмкин. Масса-спектрометрия детекторы белән берлектә, төгәлрәк эзләрне ачыклау ысулын булдырырга мөмкин. Азык-төлек эшкәртү сәнәгатендә бу ысул аз оксалат кислотасы төрләрен сайлау һәм пешерү процессларын оптимальләштерү өчен мөһим мәгълүмат ярдәме күрсәтә ала.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Оксалат кислотасы
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. - Кытайның Шаньдун шәһәреннән югары сыйфатлы оксалат кислотасының (сәнәгать маркасы, 99,6% минималь) ышанычлы тәэмин итүчесе һәм экспортеры. Безнең оксалат кислотасы - ак кристалл каты матдә, ул шулай ук этанедиоик кислотасы дип тә атала, аның молекуляр формуласы C₂H₂O₄. Ул югары сафлык, түбән катнашмалар һәм партияләр буенча тотрыклы сыйфат белән аерылып тора, текстиль, күн, металлургия, сирәк очрый торган җир эшкәртү, химик чистарту һәм төзелеш тармаклары таләпләрен канәгатьләндерә.
Без сусыз һәм дигидрат оксалат кислотасын 25 кг капчыкларда, 50 кг капчыкларда һәм 1000 кг күпләп сату капчыкларында тәкъдим итәбез. Катгый сапаны тикшерү процедуралары, тулы сынау отчетлары һәм сыгылмалы тәэмин итү планнары белән без глобаль сатып алучылар өчен тотрыклы китерүне һәм даими эшчәнлекне тәэмин итәбез. Безнең продуктлар Көньяк-Көнчыгыш Азия, Европа, Африка һәм Америкага киң экспортлана, ышанычлы сыйфаты һәм көндәшлеккә сәләтле бәяләре белән танылу алды.
Ышанычлы оксалат кислотасы белән тәэмин итү һәм профессиональ бер урында химик хезмәт күрсәтү өчен Zibo Anhao Chemical компаниясен сайлагыз.
Сезнең бизнесыгыз өчен тотрыклы эшчәнлек һәм кыйммәт бирә торган югары чисталыктагы оксалат кислотасы өчен Zibo Anhao Chemical сайлагыз. Күпләп заказ бирү яки техник характеристикалар өчен безнең белән элемтәгә керегез: info@anhaochemical.com
